全部商品分類(lèi)
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要進(jìn)行離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（ｍ／ｚ）分開(kāi)而得到質(zhì)譜，通過(guò)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性、定量結(jié)果。
質(zhì)譜儀是如何構(gòu)成的
典型的質(zhì)譜儀，一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器組成，此外，還含有真空系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔助設(shè)備。看下圖
質(zhì)譜儀的分類(lèi)
有機(jī)質(zhì)譜儀：
由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：
（１） 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（ＧＣ－ＭＳ）。
在這類(lèi)儀器中，由于質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜－四極質(zhì)譜儀、氣相色譜－飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、氣相色譜－離子阱質(zhì)譜儀等。
（２） 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（ＬＣ－ＭＳ）。
同樣，有液相色譜－四器極質(zhì)譜儀、液相色譜－離子阱質(zhì)譜儀、液相色譜－飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜－質(zhì)譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀。
（３） 其他有機(jī)質(zhì)譜儀。
主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦＭＳ）、傅里葉變換質(zhì)譜儀（ＦＴ－ＭＳ）。
２．無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀：
包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀（ＳＳＭＳ）、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰ－ＭＳ）、二次離子質(zhì)譜儀（ＳＩＭＳ）等。
３．同位素質(zhì)譜儀：
包括：進(jìn)行輕元素（Ｈ、Ｃ、Ｓ）同位素分析的小型低分辨率同位素質(zhì)譜儀和進(jìn)行重元素（Ｕ、Ｐｕ、Ｐｂ）同位素分析的具有較高分辨率的大型同位素質(zhì)譜儀。
４．氣體分析質(zhì)譜儀：
主要有：呼氣質(zhì)譜儀、氦質(zhì)譜檢漏儀等。
質(zhì)譜儀的樣品導(dǎo)入系統(tǒng)
現(xiàn)代商品質(zhì)譜儀一般配備以下進(jìn)樣系統(tǒng)，供測(cè)定不同樣品時(shí)選用。
（１）探頭進(jìn)樣：?jiǎn)谓M分、揮發(fā)性較低的液體或固體樣品，可在高真空條件下，用進(jìn)樣桿把樣品通過(guò)真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化，并被離子源離子化。
（２）儲(chǔ)罐進(jìn)樣：低沸點(diǎn)的樣品，將其氣化并導(dǎo)入抽真空的加熱氣罐中，以恒定的流速由儲(chǔ)罐通過(guò)一個(gè)小孔（分子漏孔）導(dǎo)入離子源。
對(duì)于復(fù)雜多組分的樣品，采用質(zhì)譜儀與色譜儀聯(lián)用的方式，色譜先將多組分分離成單一組分，再通過(guò)“接口”（ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。
高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)計(jì)劃
目的：指導(dǎo)化驗(yàn)員正確的維護(hù)和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。
一、流動(dòng)相的制備要求：
高效液相級(jí)色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過(guò)濾；
流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。
二、高壓恒流泵的維護(hù)和保養(yǎng)
１．高壓恒流泵為整個(gè)色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動(dòng)相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進(jìn)電機(jī)和柱塞等組成，高壓力長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時(shí)候應(yīng)梯度勢(shì)升高，最好每次升高０．２ｍＬ／ｍｉｎ當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高，如此反復(fù)直到升高到所需流速。
２．特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過(guò)吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換
３．在儀器使用完了以后，要及時(shí)清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運(yùn)轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。
三、色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)
１．所使用的流動(dòng)相均應(yīng)為ＨＰＬＣ級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的，在配置過(guò)程中所有非ＨＰＬＣ級(jí)的試劑或溶液均經(jīng)０．４５ｕｍ薄膜過(guò)濾。而且流動(dòng)相使用前都經(jīng)過(guò)超聲儀超聲脫氣后才使用。
２．所使用的水必須是經(jīng)過(guò)蒸餾純化后再經(jīng)過(guò)０．４５ｕｍ水膜過(guò)濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進(jìn)樣的樣品都必須經(jīng)過(guò)０．４５ｕｍ薄膜針筒過(guò)濾后進(jìn)樣。
３．所使用到的最大流速為１．０ｍＬ／ｍｉｎ，所以流速提升過(guò)程應(yīng)是梯度提升，不存在流速的突升突降。
４．儀器檢測(cè)完，均使用水：甲醇＝９０：１０清洗了管路和色譜柱１小時(shí)以上，使用水：甲醇＝９０：１０保存管路和色譜柱４０分鐘以上。
四、工作站的維護(hù)
出現(xiàn)死機(jī)可重啟計(jì)算機(jī)；不正常運(yùn)行時(shí)，首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
五、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
下表中列出了液相色譜常見(jiàn)的一些問(wèn)題，右側(cè)中則列出了的日常維護(hù)的方法可以減少問(wèn)題出現(xiàn)的頻率。
溶劑瓶
問(wèn)題 | 維護(hù) |
１，進(jìn)口篩板阻塞 | 更換（３－６月） 過(guò)濾流動(dòng)相，０．４５ｕｍ膜 |
２氣泡 | 流動(dòng)相脫氣 |
泵
問(wèn)題 | 維護(hù) |
氣泡 | 流動(dòng)相脫氣 |
泵密封損壞 | 更換（３個(gè)月） |
單向閥損壞 | 過(guò)濾流動(dòng)相，運(yùn)用在線過(guò)濾，準(zhǔn)備備用單向閥 |
進(jìn)樣閥
問(wèn)題 | 維護(hù) |
轉(zhuǎn)子密封損壞 | 不要擰的過(guò)緊 過(guò)濾樣品 |
色譜柱
問(wèn)題 | 維護(hù) |
篩板阻塞 | 過(guò)濾流動(dòng)相 過(guò)濾樣品 運(yùn)用在線過(guò)濾或保護(hù)柱 |
柱頭塌陷 | 避免使用ＰＨ＞８的流動(dòng)相（針對(duì)大部分硅膠的柱子） 使用保護(hù)柱 使用預(yù)柱（飽和色譜柱） |
檢測(cè)器
問(wèn)題 | 維護(hù) |
燈失效，檢測(cè)器響應(yīng)降低，噪音增大 | 更換（６個(gè)月）或準(zhǔn)備備用燈 |
流通池有氣泡 | 保持流通池清潔、 池后使用反壓抑制器 流動(dòng)相脫氣 |
一般
問(wèn)題 | 維護(hù) |
腐蝕／摩擦損壞 | 在不使用時(shí)保持系統(tǒng)緩沖液的清潔 |
一、分子泵的維護(hù)和保養(yǎng)
１．噴口離ｏｒｉｆｉｃｅ位置盡可能遠(yuǎn)。
２．樣品盡可能干凈。
３．機(jī)械泵油經(jīng)常更換。
４．分子泵的散熱盡量充分。
二、不定期做質(zhì)量校正：
儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠：
１．負(fù)離子：ＰＰＧ３０００１０ｕｌ／ｍｉｎ。
２．正離子：１／１０ＰＰＧ ５ｕｌ／ｍｉｎ （ＡＰＩ３０００）１／５０ ＰＰＧ ５ｕｌ／ｍｉｎ（ＡＰＩ４０００）。
３．每次重新開(kāi)機(jī)，不關(guān)機(jī)時(shí)，每三個(gè)月。
三、清洗Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ， Ｏｒｉｆｉｃｅ， Ｓｋｉｍｍｅｒ和Ｑ０：
１．清洗 Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ：用無(wú)塵紙加甲醇擦洗。
２．清洗 Ｏｒｉｆｉｃｅ 外部：拆卸Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ后，用無(wú)塵紙加５０水／５０甲醇擦洗。
３．停ＡＰＩ主機(jī)１５分鐘后，停機(jī)械泵拆卸Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ拆開(kāi)Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，拆卸ｓｋｉｍｍｅｒ用２００ｕｌ加樣槍頭，加５０水／５０甲醇擦洗Ｏｒｉｆｉｃｅ內(nèi)部用無(wú)塵紙加甲醇擦洗Ｓｋｉｍｍｅｒ和Ｑ０。
四、堵的判斷及處理方法：
１．進(jìn)樣管及ｓｐｒａｙ ｔｕｂｅ堵塞。
２．用Ｓｙｒｉｎｇｅ推：直線噴出—沒(méi)有堵塞。
３．若堵，取下用５０水／５０甲醇超聲。
４．超聲仍無(wú)效，更換進(jìn)樣管及ｓｐｒａｙ ｔｕｂｅ。
５．Ｏｒｉｆｉｃｅ堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應(yīng)用５０水／５０甲醇清洗ｏｒｉｆｉｃｅ 外部，不能解決問(wèn)題時(shí)再清洗ｏｒｉｆｉｃｅ內(nèi)部。
五、機(jī)械泵維護(hù)：
１．每三個(gè)月更換機(jī)械泵油。
２．不同公司的油不可混合使用：會(huì)損壞機(jī)械泵。
３．更換不同公司的油時(shí)：必須用新油先沖洗一次。
六、常見(jiàn)故障及日常維護(hù)
維護(hù)項(xiàng)目 | 每日 | 每周 | 三個(gè)月 | 需要時(shí) |
清洗離子源流路 | Ｘ | |||
清洗離子源腔體 | Ｘ | |||
檢查氣體壓力或液氮量 | Ｘ | |||
清洗Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ ｏｒｉｆｉｃｅ | Ｘ | |||
檢查機(jī)械泵油 | Ｘ | |||
更換機(jī)械泵油 | Ｘ | |||
儀器除塵 | Ｘ | |||
更換空氣過(guò)濾網(wǎng) | 過(guò)濾網(wǎng)堵塞時(shí) | |||
ＰＰＧ質(zhì)量校正 | 每次開(kāi)機(jī)時(shí) | |||
清洗ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｑ０ | 靈敏度下降時(shí) | |||
更換ＰＥＥＫ管 | 發(fā)現(xiàn)堵塞時(shí) | |||
更換噴霧針 | 發(fā)現(xiàn)堵塞時(shí) | |||
傾倒廢液收集瓶 | Ｘ |
七、死機(jī)處理的９個(gè)步驟
１．Ａｎａｌｙｓｔ軟件中Ｈａｒｄｗａｒｅ ｃｏｎｆｉｇｕｒｅ重新ｄｅａｃｔｉｖｅ，再ａｃｔｉｖｅ。
２．用ＣＴＲＬ－ＡＬＴ－ＤＥＬ，Ｗｉｎｄｏｗｓ任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù)，關(guān)掉Ａｎａｌｙｓｔ軟件，然后重新打開(kāi)Ａｎａｌｙｓｔ。
３．關(guān)掉Ａｎａｌｙｓｔ軟件，Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后重新打開(kāi)Ａｎａｌｙｓｔ軟件。
４．重新啟動(dòng)控制儀器的電腦，ＨＰＬＣ重新啟動(dòng)，再ａｃｔｉｖｅ。
５．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進(jìn)入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中，ｃｌｅａｒ ＧＰＩＢ Ｂｕｓ。
６．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進(jìn)入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中，Ｒｅｓｅｔ Ｓｙｓｔｅｍ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ。
７．同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭ｒｅｓｅｔ。
８．重新開(kāi)關(guān)儀器總電源。
９．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進(jìn)入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中。
※說(shuō)明：一步不行，再使用下一步，不一定７步都需要做完
（文章來(lái)源于互聯(lián)網(wǎng)）
